Sa isang banda, ang imbensyon ay nagbibigay ng paraan ng paglilinis ng 1,1, 3-trichloroacetone, kung saan ang pamamaraan ay binubuo ng mga sumusunod na hakbang.

Flash:

(1) Crude 1,1, 3-trichloroacetone na hinaluan ng tubig;

(2) Recrystallization ng itaas na solusyon pagkatapos tumayo; Pati na rin

(3) ang recrystallized solid crystals ay sinasala at hinugasan ng tubig;

Kung saan, sa Hakbang (1), ang ratio ng timbang ng nasabing krudo 1,1, 3-trichloroacetone sa dami ng tubig ay 10.1-2).

Mas mabuti, sa Hakbang (1), ang ratio ng timbang ng 1,1, 3-trichloroacetone na krudo na produkto sa dami ng tubig ay maaaring 1:

(0.4-0.6), higit pang na-optimize bilang 1:0.5; Sa imbensyon, ang dosis ng 1,1, 3-trichloroacetone na krudo na produkto at tubig ay kinokontrol sa itaas

Ang hanay ng mataas na kadalisayan 1,1, 3-trichloroacetone ay maaaring makuha.

Ayon sa kasalukuyang imbensyon, sa hakbang (1), ang 1,1, 3-trichloroacetone na krudo na produkto at tubig ay maaaring ihanda sa temperatura na 10-50 ℃

Paghaluin ng 10-30 minuto sa ilalim ng mga kondisyon, at pagkatapos ay hayaang tumayo ng 10-30 minuto; Mas mabuti, sa Hakbang (1), sinabi 1,1, 3-trichloropropyl

Ang krudo ketone ay hinaluan ng tubig sa temperatura na 30-35 ℃ sa loob ng 25-30 minuto, at pagkatapos ay tumayo ng 10-15 minuto; Sa kasalukuyang imbensyon

, gamit ang 1,1, 3-trichloroacetone na krudo bilang hilaw na materyal, sa reaction kettle, hinaluan ng tubig, hinalo sa isang tiyak na temperatura pagkatapos tumayo

Delamination. Pagkatapos ng delamination, ang mas mababang layer ng langis ay aalisin, pangunahin sa pamamagitan ng pag-alis ng mataas na chlorine impurities at pag-iwan sa itaas na solusyon para magamit sa ibang pagkakataon.

Ayon sa imbensyon, sa hakbang (1), ang krudo 1,1, 3-trichloroacetone ay hinahalo sa tubig at maaari ding haluin.

Mga kondisyon, kung saan walang tiyak na limitasyon sa mga kondisyon at kagamitan sa pagpapakilos, hangga't ang 1,1, 3-trichloroacetone ay maaaring magaspang

Ang produkto ay maaaring pantay na ihalo sa tubig. Mas mabuti, ang rate ng paghahalo ay 100-300r/min.

Sa kasalukuyang imbensyon, ang tubig ay mas mainam na deionized na tubig.

Ayon sa imbensyon, sa hakbang (2), ang mga kondisyon ng recrystallization ay maaaring: temperatura mula 0 hanggang 35 ℃, oras mula 0.5 -

10 oras, mas mabuti, ang recrystallization ay isinasagawa sa isang rate ng pagpapakilos na 50-300 RPM; Mas mabuti, ang reknot

Ang tubig ay idinagdag din sa proseso ng pagkikristal, kung saan ang tubig ay idinagdag sa bilis na 200-600 ml/min; Sa ilalim ng mga kundisyong ito, ang kahusayan ng recrystallization

Ang prutas ay mabuti.

[0034] Higit pang mahusay, ang mga kondisyon ng recrystallization ay: isang temperatura ng 10-15 ℃, isang oras ng 2-3 oras, at ang mga kondisyon ng recrystallization

Ang kristal ay hinalo sa bilis na 100-200 RPM at ang tubig ay idinagdag sa bilis na 300-500 ml/min.

Sa ilalim ng mga kundisyong ito, mas maganda ang epekto ng recrystallization.

Sa kasalukuyang imbensyon, ang temperatura ng recrystallization na inilarawan sa hakbang (2) ay mas mababa kaysa sa 1,1, 3-trichloroacetone sa hakbang (1)

Ang temperatura kung saan ang produkto ay halo-halong tubig.

Ayon sa imbensyon, sa Hakbang (3), ang reaksyong timpla pagkatapos ng Hakbang (2) ay maaaring i-filter sa pamamagitan ng saradong presyon, o maaaring

Ang mga solidong kristal ay nakukuha sa pamamagitan ng direktang pagpindot sa sieve plate sa ilalim ng reactor. Sa kasalukuyang imbensyon, mas mainam na gamitin ang hangin at/o nitrogen

Ang pagsasala ng presyon, mas mainam na gumamit ng nitrogen para sa pagsasala ng presyon, at ang presyon ay maaaring 0.1-0.2MPa, mas mabuti na 0.12 -

0. 18 mpa.

Ayon sa imbensyon, ang precipitated crystal pagkatapos ng pressure filtration ay hinuhugasan ng tubig, kung saan ang nasabing tubig ay hinuhugasan.

Walang tiyak na limitasyon, halimbawa, maaari kang pumili ng 1-2kg ng paghuhugas ng spray ng tubig sa ilalim ng kondisyon ng temperatura na 2-25 ℃, at mag-spray

Walang tiyak na limitasyon ng bilis.

Ayon sa imbensyon, ang kadalisayan ng 1,1, 3-trichloroacetone na krudo na produkto ay maaaring 50-65% ayon sa timbang.

Mga pahina 3/6 ng pagtuturo

5

CN 109516908 A

5

Ang kasalukuyang imbensyon, sa kabilang banda, ay nagbibigay din ng folic acid na inihanda ng alinman sa mga pamamaraan na inilarawan sa itaas

Ang isang may tubig na solusyon ng 1,1, 3-trichloroacetone ay direktang ginagamit upang maghanda ng folic acid.

Ang operasyon ng paraan ng paglilinis ng imbensyon, tulad ng stratified extraction, crystallization filtration at iba pa, ay maaaring isagawa sa isang closed system

Environment-friendly, at lubos na bawasan ang henerasyon ng waste water, walang basura organic solvents at organic waste gas; Bilang karagdagan, ang paraan ng paglilinis

Walang mga organikong solvents na ipinakilala, at ang mataas na chlorine impurities ay inalis sa panahon ng proseso ng paglilinis, kaya walang kalidad na panganib sa kalidad ng folic acid

Ang pamamaraan ay gumagamit ng tubig bilang crystallization solvent, at ang purified aqueous solution ng 1,1, 3-trichloroacetone ay direktang ginagamit para sa produksyon ng folic acid

Ang kabuuang ani ng folic acid ay maaaring tumaas ng 5% ayon sa timbang, at ang kadalisayan ay higit sa 99.2% ayon sa timbang, na maaaring makakuha ng mataas na kalidad

Ng folic acid.

Ang imbensyon ay inilarawan nang detalyado sa pamamagitan ng mga embodiment sa ibaba.

[0042] Sa mga sumusunod na embodiment at proporsyon, maliban kung tinukoy, ang mga materyales na ginamit ay magagamit sa pamamagitan ng komersyal na pagbili, maliban kung tinukoy

Ang pamamaraang ginamit ay ang kumbensyonal na pamamaraan sa larangang ito.

Ang modelo ng gas chromatography ay GC-2014, na binili mula sa Shimadzu Company.

Ang 1,1, 3-trichloroacetone na inihanda ng paraan ng purification ng kasalukuyang imbensyon [0047] ay dinadalisay sa isang 50-litro na reactor na nilagyan ng filter na sieve plate sa ibaba [0048] Una, ang kadalisayan ng 1,1 ay 65 % sa pamamagitan ng timbang, 3-trichloroacetone 20Kg at tubig 10Kg sa reaksyon kettle halo-halong sa 24 pagpapakilos para sa 12 minuto, kung saan ang pagpapakilos rate ay 200r/min, sa proseso ng pagpapakilos upang magdagdag ng tubig, ang tubig sa isang rate ng 300 ml / min , at pagkatapos ay ang timpla ay tumayo ng 10 minuto, na hiwalay mula sa mas mababang layer ng langis, alisin ang mataas na chlorine impurities; Pangalawa, ang temperatura ng layered upper solution ay ibinaba sa 5 at hinalo ng 2 oras sa isang rate ng pagpapakilos na 100r/min. Pagkatapos, ang solidong kristal ay nakuha nang direkta sa pamamagitan ng sieve plate sa ilalim ng reaction kettle sa pamamagitan ng nitrogen pressure filtration sa presyon na 0.1 MPa, at pagkatapos ay i-spray at hugasan ng 2 kg na malamig na tubig. Ang wet weight ng 1,1, 3-trichloroacetone ay 9.8 kg, at ang chromatographic pure (GC) ay 96.8 wt % [0051] Ang operasyon na kasangkot sa pamamaraang ito ng purification, tulad ng static stratification, pagtanggal ng mataas na chlorine impurities, crystallization, pagsasala at paghuhugas ng tubig, ay maaaring isagawa sa isang saradong sistema ng katawan, na kung saan ay environment friendly, at lubos na binabawasan ang henerasyon ng waste water at hindi gumagawa ng basura organic solvent at organic waste gas [0052]. Bilang karagdagan, dahil ang paraan ng pagdalisay nang walang pagpapasok ng organic solvent, at mataas na murang luntian upang alisin ang mga impurities sa proseso ng paglilinis, walang kalidad na panganib sa kalidad ng folic acid, ngunit din sa pamamagitan ng pagpapatupad halimbawa ng paghahanda ng 1, 1, 3 - folic acid cross-linked sa acetone tubig dissolved direktang ginagamit sa produksyon, gumagawa ng folic acid upang mapabuti ang kabuuang ani 5 timbang %, ang kadalisayan ng 99 5 timbang % Halimbawa 2 [0054] Ang sagisag na ito ay nagsasaad na ang 1,1, 3-trichloroacetone na inihanda ng ang paraan ng pagdalisay ng kasalukuyang imbensyon [0055] ay dinadalisay sa isang 50-litro na reaktor na nilagyan ng filter na sieve plate sa ibaba [0056] Una,1,1 na may kadalisayan ng 50% , 3-trichloroacetone 20Kg at tubig na halo-halong 4Kg sa reaktor, pagpapakilos para sa 15 minuto sa 45, ang pagpapakilos rate ng 300r/min, sa proseso ng pagpapakilos upang magdagdag ng tubig, ang tubig sa isang rate ng 300 ml / min, at pagkatapos ay ang timpla ay tumayo para sa 15 minuto, na hiwalay mula sa mas mababang layer ng langis, alisin ang mataas na chlorine impurities; Pangalawa, ang temperatura ng solusyon sa itaas na layer pagkatapos ng stratification ay ibinaba sa 20, at ang rate ng pagpapakilos ay 200r/min para sa 0.5 h. Pagkatapos, ang solidong kristal ay nakuha nang direkta sa pamamagitan ng sieve plate sa ilalim ng reactor sa pamamagitan ng nitrogen pressure filtration sa presyon ng 0. 2MPa. Pagkatapos, ang solidong kristal ay na-spray at hinugasan ng 1Kg ng 25 malamig na tubig, at ang basang timbang ng 1,1, 3-trichloroacetone ay 8.2kg sa pamamagitan ng paraan ng pagbabawas Ang paraan ng pagdalisay na kasangkot sa static stratification na pag-alis ng mataas na chlorine impurities, Ang pagkikristal, pagsasala at paghuhugas ng tubig ay maaaring isagawa sa Isang saradong sistema ng katawan, ang kapaligiran sa pagtatrabaho ay palakaibigan, at lubos na binabawasan ang pagbuo ng basurang tubig, walang basurang organic solvent at organic waste gas [0060] Bilang karagdagan, dahil ang pamamaraan ay hindi nagpapakilala ng mga organikong solvents at nag-aalis ng mataas na chlorine impurities sa panahon ng proseso ng purification, walang kalidad na panganib sa kalidad ng folic acid, at ang 1,1, 3-trichloroacetone na inihanda ng Halimbawa 2 ay natutunaw sa tubig at direktang ginagamit sa paggawa ng folic acid, na nagpapataas ng kabuuang ani ng folic acid ng 4.9% ayon sa timbang at nakakamit ang kadalisayan ng 99 Ang sagisag na ito ay nagsasaad na ang 1,1, 3-trichloroacetone na inihanda ng paraan ng paglilinis ng kasalukuyang imbensyon [0063] ay dinadalisay sa isang 50 -litre reactor na nilagyan ng filter na sieve plate sa ibaba [0064] Una,1,1 na may purity na 60% , 3-trichloroacetone 20Kg na may halong tubig 40Kg sa reaction kettle, hinahalo sa loob ng 30 minuto sa 15, ang stirring rate ng 100r/min, sa proseso ng pagpapakilos upang magdagdag ng tubig, ang tubig sa isang rate ng 500 ML / min, at pagkatapos ay ang pinaghalong tumayo para sa 30 minuto, na pinaghihiwalay mula sa mas mababang layer ng langis, alisin ang mataas na murang luntian impurities; Pangalawa, ang temperatura ng solusyon sa itaas na layer pagkatapos ng stratification ay ibinaba sa 10, at ang rate ng pagpapakilos ay 100r/min sa loob ng 10 oras. Pagkatapos, ang solidong kristal ay nakuha nang direkta sa pamamagitan ng sieve plate sa ilalim ng reactor sa pamamagitan ng nitrogen pressure filtration sa presyon ng 0.2MPa, at pagkatapos ay i-spray at hugasan ng 1Kg ng 5 malamig na tubig. Ang wet weight ng 1,1, 3-trichloroacetone ay 6.9kg, at ang chromatographic pure (GC) ay 98.3% ayon sa timbang [0067] Ang operasyon na kasangkot sa pamamaraang ito ng purification, tulad ng static stratification, pagtanggal ng mataas na chlorine impurities, crystallization , pagsasala at paghuhugas ng tubig, ay maaaring isagawa sa isang saradong sistema ng katawan, na may magiliw na kapaligiran sa pagtatrabaho, at lubos na binabawasan ang pagbuo ng basurang tubig at hindi gumagawa ng basurang organic solvent at organic waste gas [0068]. Bilang karagdagan, dahil ang paraan ng paglilinis nang hindi nagpapakilala ng organic solvent, at mataas na chlorine upang alisin ang mga impurities sa proseso ng paglilinis, walang kalidad na panganib sa kalidad ng folic acid, at magiging halimbawa 3 paghahanda ng 1, 1, 3 - cross- naka-link sa acetone, tubig upang matunaw, direktang ginagamit sa produksyon ng folic acid, gumagawa ng folic acid upang mapabuti ang pangkalahatang ani 5. 3 timbang %, ang kadalisayan ng 99. 2 timbang % Para sa proporsyon 1 [0070] purified 1,1, 3- trichloroacetone ayon sa paraan ng sagisag 1, maliban na sa hakbang (1), hindi ginagamit ang tubig, Sa halip, ginamit ang mga organikong solvent. Bilang resulta, ang inihandang 1,1, 3-trichloroacetone ay natunaw sa tubig at direktang ginamit sa paggawa ng folic acid. Ang kabuuang ani ng folic acid ay nadagdagan lamang ng 2% ng timbang at ang kadalisayan ay 95% ng timbang. Bilang karagdagan, dahil sa pagpapakilala ng mga organikong solvent sa pamamaraang ito ng paglilinis, mayroong isang kalidad na panganib sa kalidad ng folic acid [0071] sa proporsyon 2 [0072]. Ang 1,1, 3-trichloroacetone ay pinadalisay ayon sa pamamaraan sa Halimbawa 1. Ang pagkakaiba ay sa Hakbang (1), ang dami ng tubig ay 50Kg, na nagreresulta sa isang makabuluhang pagtaas sa henerasyon ng wastewater at pagbaba ng 1 The ang ani ng 1,1, 3-trichloroacetone na kristal ay natunaw sa tubig at direktang ginamit sa paggawa ng folic acid, kaya ang kabuuang ani ng folic acid ay nadagdagan lamang ng 5.6% ng timbang at ang kadalisayan ay 99.6% ng timbang [0073]. ] laban sa ratio na 3 [0074]. Ang 1,1 ay nalinis ng pamamaraan ng Halimbawa 1, 3-trichloroacetone, ang pagkakaiba ay sa hakbang (1), ang mataas na chlorine heteroplastid ay hindi inalis, ang resulta ng paghahanda ng 1,1, 3-trichloroacetone ay naglalaman ng isang malaking bilang ng mga chlorinated compound, ang kalidad ng folic acid na panganib [0075] Ayon sa halimbawa sa itaas 1-3 at ang resulta ng sukat na 1-3: ang paraan ng paglilinis ay nagsasangkot ng let stand na layered crystal filter upang alisin ang mataas na chlorine impurities na mga operasyon sa paghuhugas tulad ng lahat maliban sa airtight system, friendly na kapaligiran sa pagtatrabaho, at lubos na nabawasan ang saklaw ng waste water, hindi gumagawa ng basurang gas, organic solvent at organic Bilang karagdagan, sa pamamagitan ng pagpapatupad ng case 1 ang paghahanda ng 1, 1) , 3-trichloroacetone , idagdag sa aklat 5/6 pahina 7 CN 109516908 A 7 tubig solusyon, direktang ginagamit sa produksyon ng folic acid, gawin ang kabuuang ani ng folic acid nadagdagan 5 % sa pamamagitan ng timbang, kadalisayan ay 99.2 % ng timbang sa itaas; Bukod dito, dahil ang paraan ng paglilinis ay hindi nagpapakilala ng organikong solvent, walang kalidad na panganib sa kalidad ng folic acid. Bukod dito, ang paraan ng purification ay gumagamit ng tubig bilang crystallization solvent, at ang purified aqueous solution ng 1,1, 3-trichloroacetone ay direktang ginagamit sa paggawa ng folic acid, na binabawasan ang side reactions.

CEO ni Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

ADD：Lalawigan ng Jiangsu, Tsina