Sa isang banda, ang imbensyon ay nagbibigay ng isang paraan ng paglilinis ng 1,1, 3-trichloroacetone, kung saan ang pamamaraan ay binubuo ng mga sumusunod na hakbang

Kislap:

(1) Krudong 1,1, 3-trichloroacetone na hinaluan ng tubig;

(2) Rekristalisasyon ng pang-itaas na solusyon pagkatapos na maitayo; Pati na rin

(3) ang mga muling kristal na solidong kristal ay sinasala at hinuhugasan ng tubig;

Kung saan, sa Hakbang (1), ang ratio ng bigat ng nasabing krudong 1,1, 3-trichloroacetone sa dami ng tubig ay 10.1-2).

Mas mainam, sa Hakbang (1), ang ratio ng timbang ng 1,1, 3-trichloroacetone crude product sa dami ng tubig ay maaaring 1:

(0.4-0.6), karagdagang na-optimize bilang 1:0.5; Sa imbensyon, ang dosis ng 1,1, 3-trichloroacetone na krudong produkto at tubig ay kinokontrol sa itaas

Maaaring makuha ang hanay ng mataas na kadalisayan na 1,1, 3-trichloroacetone.

Ayon sa kasalukuyang imbensyon, sa hakbang (1), ang 1,1, 3-trichloroacetone na krudong produkto at tubig ay maaaring ihanda sa temperaturang 10-50℃.

Haluin sa loob ng 10-30 minuto sa ilalim ng mga kondisyon, at pagkatapos ay hayaang nakababad sa loob ng 10-30 minuto; Mas mainam, sa Hakbang (1), sinabi ang 1,1, 3-trichloropropyl

Ang krudong ketone ay hinaluan ng tubig sa temperaturang 30-35℃ sa loob ng 25-30 minuto, at pagkatapos ay hinaantay nang 10-15 minuto; Sa kasalukuyang imbensyon

, gamit ang 1,1, 3-trichloroacetone crude bilang hilaw na materyal, sa reaction kettle, hinaluan ng tubig, hinalo sa isang tiyak na temperatura pagkatapos hayaang nakatiwangwang

Delamination. Pagkatapos ng delamination, ang ibabang patong ng langis ay tinatanggal, pangunahin sa pamamagitan ng pag-aalis ng mga dumi na mataas sa chlorine at pag-iiwan sa itaas na solusyon para magamit sa ibang pagkakataon.

Ayon sa imbensyon, sa hakbang (1), ang krudong 1,1, 3-trichloroacetone ay hinahalo sa tubig at maaari ring haluin.

Mga kondisyon, kung saan walang tiyak na limitasyon sa mga kondisyon at kagamitan sa paghahalo, hangga't ang 1,1, 3-trichloroacetone ay maaaring maging magaspang

Maaaring pantay na ihalo ang produkto sa tubig. Mas mainam kung ang bilis ng paghahalo ay 100-300r/min.

Sa kasalukuyang imbensyon, mas mainam na ang tubig ay deionized water.

Ayon sa imbensyon, sa hakbang (2), ang mga kondisyon ng recrystallization ay maaaring: temperatura mula 0 hanggang 35℃, oras mula 0.5 -

10 oras, mas mabuti, ang recrystallization ay isinasagawa sa bilis ng paghahalo na 50-300 RPM; Mas mabuti, ang reknot

Ang tubig ay idinaragdag din sa proseso ng kristalisasyon, kung saan ang tubig ay idinaragdag sa bilis na 200-600 ml/min; Sa ilalim ng mga kondisyong ito, ang kahusayan ng rekristalinisasyon

Masarap ang prutas.

[0034] Higit pang pinakamainam, ang mga kondisyon ng recrystallization ay: temperaturang 10-15℃, oras na 2-3 oras, at ang mga kondisyon ng recrystallization

Ang kristal ay hinahalo sa bilis na 100-200 RPM at ang tubig ay idinaragdag sa bilis na 300-500 ml/min.

Sa ilalim ng mga kondisyong ito, mas mainam ang epekto ng recrystallization.

Sa kasalukuyang imbensyon, ang temperatura ng recrystallization na inilarawan sa hakbang (2) ay mas mababa kaysa sa 1,1, 3-trichloroacetone sa hakbang (1)

Ang temperatura kung saan ang produkto ay hinahalo sa tubig.

Ayon sa imbensyon, sa Hakbang (3), ang pinaghalong reaksyon pagkatapos ng Hakbang (2) ay maaaring salain sa pamamagitan ng saradong presyon, o maaaring

Ang mga solidong kristal ay nakukuha sa pamamagitan ng direktang pagpindot sa salaan na plato sa ilalim ng reaktor. Sa kasalukuyang imbensyon, mas mainam na gamitin ang hangin at/o nitroheno.

Pagsasala gamit ang presyon, mas mainam na gumamit ng nitrogen para sa pagsasala gamit ang presyon, at ang presyon ay maaaring 0.1-0.2MPa, mas mabuti kung 0.12 -

0. 18 mpa.

Ayon sa imbensyon, ang namuong kristal pagkatapos ng pressure filtration ay hinuhugasan ng tubig, kung saan ang nasabing tubig ay hinuhugasan.

Walang tiyak na limitasyon, halimbawa, maaari kang pumili ng 1-2kg ng tubig na spray washing sa ilalim ng kondisyon na ang temperatura ay 2-25℃, at i-spray

Walang tiyak na limitasyon sa bilis.

Ayon sa imbensyon, ang kadalisayan ng produktong krudo na 1,1, 3-trichloroacetone ay maaaring 50-65% ayon sa timbang.

Mga Pahina 3/6 ng instruksyon

5

CN 109516908 A

5

Ang kasalukuyang imbensyon, sa kabilang banda, ay nagbibigay din ng folic acid na inihahanda gamit ang alinman sa mga pamamaraang inilarawan sa itaas.

Isang may tubig na solusyon ng 1,1, 3-trichloroacetone ang direktang ginagamit upang ihanda ang folic acid.

Ang pagpapatakbo ng paraan ng paglilinis ng imbensyon, tulad ng stratified extraction, crystallization filtration at iba pa, ay maaaring isagawa sa isang saradong sistema.

Mabuti sa kapaligiran, at lubos na binabawasan ang pagbuo ng dumi sa alkantarilya, walang basurang organikong solvent at organikong gas na basura; Bilang karagdagan, ang paraan ng paglilinis

Walang mga organikong solvent na ipinapasok, at ang mga dumi na mataas sa chlorine ay inaalis sa panahon ng proseso ng paglilinis, kaya walang panganib sa kalidad ng folic acid.

Ang pamamaraan ay gumagamit ng tubig bilang crystallization solvent, at ang purified aqueous solution ng 1,1, 3-trichloroacetone ay direktang ginagamit para sa produksyon ng folic acid.

Ang kabuuang ani ng folic acid ay maaaring tumaas ng 5% ayon sa timbang, at ang kadalisayan ay higit sa 99.2% ayon sa timbang, na maaaring makakuha ng mataas na kalidad.

Ng folic acid.

Ang imbensyon ay detalyadong inilalarawan sa pamamagitan ng mga pagsasakatuparan sa ibaba.

[0042] Sa mga sumusunod na pagsasakatuparan at proporsyon, maliban kung may ibang tinukoy, ang mga materyales na ginamit ay makukuha sa pamamagitan ng komersyal na pagbili, maliban kung may ibang tinukoy

Ang pamamaraang ginamit sa larangang ito ay ang kumbensyonal na pamamaraan.

Ang modelo ng gas chromatography ay GC-2014, na binili mula sa Shimadzu Company.

Ang 1,1,3-trichloroacetone na inihanda gamit ang paraan ng pagdalisay ng kasalukuyang imbensyon [0047] ay dinadalisay sa isang 50-litrong reactor na may filter sieve plate sa ilalim [0048]. Una, ang kadalisayan ng 1,1 ay 65% ​​ayon sa timbang, 3-trichloroacetone 20Kg at tubig 10Kg sa reaction kettle ay hinalo sa 24 oras habang hinahalo sa loob ng 12 minuto, kung saan ang bilis ng paghahalo ay 200r/min. Sa proseso ng paghahalo, magdagdag ng tubig, ang tubig sa bilis na 300 ml/min, at pagkatapos ay hayaang nakatiwangwang ang halo sa loob ng 10 minuto, ihiwalay mula sa ibabang layer ng langis, alisin ang mga dumi na mataas sa chlorine; Pangalawa, ang temperatura ng nakapatong na solusyon sa itaas ay ibinaba sa 5 at hinalo sa loob ng 2 oras sa bilis ng paghahalo na 100r/min. Pagkatapos, ang solidong kristal ay direktang nakuha sa pamamagitan ng salaan sa ilalim ng reaction kettle sa pamamagitan ng nitrogen pressure filtration sa presyon na 0.1 MPa, at pagkatapos ay inispray at hinugasan ng 2 kg na malamig na tubig. Ang basang timbang ng 1,1,3-trichloroacetone ay 9.8 kg, at ang chromatographic pure (GC) ay 96.8 wt % [0051]. Ang operasyon na kasama sa pamamaraang ito ng purification, tulad ng static stratification, pag-alis ng mga impurities na mataas sa chlorine, crystallization, filtration at water washing, ay maaaring isagawa sa isang closed body system, na environment-friendly, at lubos na binabawasan ang pagbuo ng waste water at hindi naglalabas ng waste organic solvent at organic waste gas [0052]. Bukod pa rito, dahil ang paraan ng paglilinis nang walang pagpapakilala ng organic solvent, at mataas na chlorine upang alisin ang mga dumi sa proseso ng paglilinis, walang panganib sa kalidad ng folic acid, ngunit gayundin sa pamamagitan ng halimbawa ng pagpapatupad ng paghahanda ng 1, 1, 3 – folic acid na cross-linked sa acetone na direktang ginagamit sa produksyon, ay ginagawang mapabuti ng folic acid ang kabuuang ani na 5 weight %, ang kadalisayan ay 99 5 weight % Halimbawa 2 [0054]. Ang sagisag na ito ay nagsasaad na ang 1,1, 3-trichloroacetone na inihanda gamit ang paraan ng paglilinis ng kasalukuyang imbensyon [0055] ay pinadalisay sa isang 50-litrong reactor na may filter sieve plate sa ilalim [0056]. Una,1,1 na may kadalisayan na 50%, 3-trichloroacetone 20Kg at tubig 4Kg ay hinahalo sa reactor, hinahalo sa loob ng 15 minuto sa 45, ang bilis ng paghahalo ay 300r/min, sa proseso ng paghahalo ay magdagdag ng tubig, ang tubig sa bilis na 300 ml/min, at pagkatapos ay itabi ang halo. sa loob ng 15 minuto, inihihiwalay mula sa ibabang patong ng langis, upang alisin ang mga dumi na mataas sa chlorine; Pangalawa, ang temperatura ng solusyon sa itaas na patong pagkatapos ng pagsasapin-sapin ay ibinaba sa 20, at ang bilis ng paghahalo ay 200r/min sa loob ng 0.5 oras. Pagkatapos, ang solidong kristal ay direktang nakuha sa pamamagitan ng salaan sa ilalim ng reactor sa pamamagitan ng pagsasala gamit ang nitrogen pressure sa presyon na 0.2MPa. Pagkatapos, ang solidong kristal ay inispray at hinugasan ng 1Kg ng 25% na malamig na tubig, at ang basang timbang ng 1,1,3-trichloroacetone ay 8.2kg sa pamamagitan ng paraan ng pagbabawas. Ang paraan ng paglilinis na kasangkot sa static stratification, pag-alis ng mga impurities na mataas sa chlorine, crystallization, filtration, at mga operasyon sa paghuhugas ng tubig ay maaaring isagawa sa isang closed body system, ang kapaligirang pinagtatrabahuhan ay palakaibigan, at lubos na binabawasan ang pagbuo ng maruming tubig, walang basurang organic solvent, at organic waste gas [0060]. Bukod pa rito, dahil ang paraan ay hindi nagpapakilala ng mga organic solvent at nag-aalis ng mga impurities na mataas sa chlorine sa panahon ng proseso ng paglilinis, walang panganib sa kalidad ng folic acid, at ang 1,1,3-trichloroacetone na inihanda sa Halimbawa 2 ay tinutunaw sa tubig at direktang ginagamit sa paggawa ng folic acid, na nagpapataas ng kabuuang ani ng folic acid ng 4.9% ayon sa timbang at nakakamit ng kadalisayan na 99%. Ang sagisag na ito ay nagsasaad na ang 1,1,3-trichloroacetone na inihanda sa pamamagitan ng paraan ng paglilinis ng kasalukuyang imbensyon [0063] ay pinadalisay sa isang 50-litro. Ang reaktor ay nilagyan ng filter sieve plate sa ilalim [0064]. Una, ang 1,1 na may kadalisayan na 60%, 3-trichloroacetone 20Kg na hinaluan ng 40Kg na tubig ay inilalagay sa reaction kettle, hinahalo sa loob ng 30 minuto sa 15 minuto, ang bilis ng paghahalo ay 100r/min, sa proseso ng paghahalo ay magdagdag ng tubig, ang tubig ay sa bilis na 500 ml/min, at pagkatapos ay hayaang tumayo ang halo sa loob ng 30 minuto, ihiwalay mula sa ibabang layer ng langis, alisin ang mga impurities na mataas sa chlorine; Pangalawa, ang temperatura ng solusyon sa itaas na layer pagkatapos ng stratification ay ibinaba sa 10, at ang bilis ng paghahalo ay 100r/min sa loob ng 10 oras. Pagkatapos, ang solidong kristal ay nakuha nang direkta sa pamamagitan ng sieve plate sa ilalim ng reaktor sa pamamagitan ng nitrogen pressure filtration sa presyon na 0.2MPa, at pagkatapos ay inispray at hinugasan ng 1Kg ng 5 malamig na tubig. Ang basang timbang ng 1,1,3-trichloroacetone ay 6.9kg, at ang chromatographic pure (GC) ay 98.3% ayon sa timbang [0067]. Ang operasyon na kasangkot sa pamamaraang ito ng puripikasyon, tulad ng static stratification, pag-aalis ng mga impurities na mataas sa chlorine, crystallization, filtration at paghuhugas ng tubig, ay maaaring isagawa sa isang closed body system, na may magandang kapaligiran sa pagtatrabaho, at lubos na binabawasan ang pagbuo ng maruming tubig at hindi naglalabas ng basurang organic solvent at organic waste gas [0068]. Bukod pa rito, dahil ang paraan ng paglilinis nang walang pagpapakilala ng organic solvent, at mataas na chlorine upang alisin ang mga dumi sa proseso ng paglilinis, walang panganib sa kalidad ng folic acid, at halimbawa, ang paghahanda ng 1, 1, 3 – cross-linked sa acetone, tubig upang matunaw, na direktang ginagamit sa produksyon ng folic acid, ay ginagawang mapabuti ng folic acid ang kabuuang ani na 5.3% ng timbang, ang kadalisayan ay 99.2% ng timbang. Para sa proporsyon 1 [0070] ang pinadalisay na 1,1, 3-trichloroacetone ayon sa pamamaraan ng sagisag 1, maliban sa hakbang (1), hindi tubig ang ginamit, Sa halip, mga organic solvent ang ginamit. Bilang resulta, ang inihandang 1,1, 3-trichloroacetone ay tinunaw sa tubig at direktang ginamit sa produksyon ng folic acid. Ang kabuuang ani ng folic acid ay nadagdagan lamang ng 2% ng timbang at ang kadalisayan ay 95% ng timbang. Bukod pa rito, dahil sa pagpapakilala ng mga organic solvent sa pamamaraang ito ng paglilinis, mayroong panganib sa kalidad ng folic acid [0071] sa proporsyon 2 [0072]. Ang 1,1, 3-trichloroacetone ay pinadalisay ayon sa pamamaraan sa Halimbawa 1. Ang pagkakaiba ay sa Hakbang (1), ang dami ng tubig ay 50Kg, na nagresulta sa isang makabuluhang pagtaas sa pagbuo ng wastewater at pagbaba ng 1. Ang ani ng mga kristal na 1,1, 3-trichloroacetone ay natunaw sa tubig at direktang ginamit sa paggawa ng folic acid, kaya ang kabuuang ani ng folic acid ay tumaas lamang ng 5.6% ayon sa timbang at ang kadalisayan ay 99.6% ayon sa timbang [0073] laban sa ratio na 3 [0074]. Ang 1,1 ay pinadalisay gamit ang pamamaraan ng Halimbawa 1, 3-trichloroacetone, ang pagkakaiba ay sa hakbang (1), ang heteroplastid na may mataas na chlorine ay hindi natatanggal, ang resulta ng paghahanda ng 1,1,3-trichloroacetone ay naglalaman ng maraming bilang ng mga chlorinated compound, ang kalidad ng folic acid ay may panganib [0075]. Ayon sa halimbawa 1-3 sa itaas at ito ay ang resulta ng iskala na 1-3: ang pamamaraan ng paglilinis ay kinabibilangan ng let stand layered crystal filter upang alisin ang mga impurities na may mataas na chlorine. Ang mga operasyon sa paghuhugas tulad ng lahat maliban sa airtight system, friendly na kapaligiran sa pagtatrabaho, at lubos na nabawasan ang insidente ng waste water, hindi gumagawa ng waste gas, organic solvent at organic. Bukod pa rito, sa pamamagitan ng pagpapatupad ng kaso 1, ang paghahanda ng 1,1), 3-trichloroacetone, idagdag sa aklat 5/6 pahina 7 CN 109516908. Ang isang 7 na solusyon sa tubig, na direktang ginagamit sa produksyon ng folic acid, ay nagpapalaki sa kabuuang ani ng folic acid ng 5% ayon sa timbang, ang kadalisayan ay 99.2% ayon sa timbang. sa itaas; Bukod dito, dahil ang paraan ng paglilinis ay hindi nagpapakilala ng organic solvent, walang panganib sa kalidad ng folic acid. Bukod dito, ang paraan ng paglilinis ay gumagamit ng tubig bilang crystallization solvent, at ang pinadalisay na aqueous solution ng 1,1, 3-trichloroacetone ay direktang ginagamit sa paggawa ng folic acid, na binabawasan ang mga side reaction.

Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

IDAGDAG：Lalawigan ng Jiangsu, Tsina