N,N-Dimethylaniline

Kilala rin bilang dimethyl tiphenylamine, walang kulay hanggang matingkad na dilaw na madulas na likido, na may masangsang na amoy, madaling mag-oxidize sa hangin o sa ilalim ng araw at gamitin ang ze darkened. Relatibong density (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, lamig ng lamig 2.0 ℃, kumukulo 193 ℃, flash point (pagbubukas) 77 ℃, flash point 317 ℃, lagkit (25 ℃) 1.528mpa-s, refractive index (n20D) 41. . Natutunaw sa ethanol, eter, chloroform, benzene at iba pang mga organikong solvent. Natutunaw sa iba't ibang mga organikong compound. Bahagyang natutunaw sa tubig. Ito ay nasusunog at masusunog kung sakaling may bukas na apoy. Ang singaw at hangin ay bubuo ng explosive mixture na may explosive limit na 1.2%~7.0% (vol). Ito ay lubos na nakakalason, at ang nakakalason na aniline gas ay inilalabas ng mataas na init ng enerhiya na agnas. Maaari itong masipsip sa pamamagitan ng balat at maging sanhi ng pagkalason, LD501410mg/kg, ang maximum na pinapayagang konsentrasyon sa hangin ay 5mg/m3.
Paraan ng imbakan
1. Mga Pag-iingat sa Pag-iimbak[25] Mag-imbak sa isang cool, well-ventilated storehouse. Ilayo sa mga pinagmumulan ng apoy at init. Panatilihing naka-sealed ang lalagyan. Dapat itong iimbak nang hiwalay sa mga acid, halogen, at mga kemikal na nakakain, at hindi kailanman pinaghalo. Nilagyan ng kaukulang mga uri at dami ng kagamitang panlaban sa sunog. Ang lugar ng imbakan ay dapat na nilagyan ng mga kagamitan sa pang-emerhensiyang paggamot para sa mga tagas at angkop na mga materyales sa silungan.

2. Mag-ampon ng iron drum sealed packing, 180kg bawat drum, at mag-imbak sa malamig at maaliwalas na lugar. Mag-imbak at mag-transport ayon sa mga regulasyon ng mga nasusunog at nakakalason na materyales.
paraan ng synthesis
1. Ito ay nakuha sa pamamagitan ng reaksyon sa pagitan ng aniline at methanol sa pagkakaroon ng sulfuric acid sa mataas na temperatura at mataas na presyon. Daloy ng proseso:1. 790kg ng aniline, 625kg ng methanol, 85kg ng sulfuric acid (ammonium 100%) ay idinagdag sa reaksyon kettle, kontrolin ang temperatura 210-215 ℃, presyon 3.1MPa, reaksyon para sa 4h, pagkatapos ay bitawan ang presyon, ang materyal ay ilalabas sa separator, neutralized sa pamamagitan ng 30% sodium hydroxide, static, at ang mas mababang quaternary ammonium salt ay pinaghihiwalay. Pagkatapos sa 160 ℃, 0.7-0.9MPa hydrolysis reaksyon para sa 3h, ang hydrolysis produkto at ang itaas na layer ng mamantika materyales pinagsama sa pamamagitan ng paghuhugas pagkatapos ng vacuum distillation ng tapos na produkto.

2. Gamit ang methanol at aniline bilang hilaw na materyales, ito ay synthesize ng alumina catalyst sa ilalim ng kondisyon na 200-250 ℃ na may labis na methanol at atmospheric pressure. Ang raw material consumption quota: aniline 790kg/t, methanol 625kg/t, sulfuric acid 85kg/t. Ang paghahanda sa laboratoryo ay maaaring tumugon sa aniline na may trimethyl phosphate.

3, aniline at methanol mixed (n aniline: n methanol ≈ 1:3), at sa pamamagitan ng reciprocating non-pulse metering pump injected sa 0.5h-1 air speed sa reactor nilagyan ng catalyst, ang reaksyon outflow muna sa salamin gas-liquid separator, ang separator sa ilalim ng likidong nakolekta sa mga regular na pagitan na inalis para sa chromatographic analysis.

Noong 2001, magkasamang binuo ng Nankai University at Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ang isang napakahusay na aniline methylation catalyst, at natanto ang gas-phase synthesis ng N,N-dimethyl aniline. Ang proseso ay ang mga sumusunod: Ang likidong aniline ay hinaluan ng methanol, pinasingaw sa vaporization tower, at pagkatapos ay ipinasok sa isang tubular reactor na may air velocity na 0.5-1.0h-1 (ang fixed bed ng tubular reactor ay nilagyan ng load nano -solid catalyst), at patuloy na ginawa sa 250-300 ℃ sa ilalim ng atmospheric pressure, na may DMA yield na higit sa 96%.

Paraan ng pagpino: Madalas itong naglalaman ng mga impurities tulad ng aniline at N-methyl aniline. Ang N,N-dimethylaniline ay natutunaw sa 40% sulfuric acid at distilled sa pamamagitan ng singaw ng tubig. Ang sodium hydroxide ay idinagdag upang gawin itong alkalina. Ang distillation ay ipinagpatuloy sa singaw ng tubig. Ang distillate ay pinaghiwalay sa may tubig na mga layer at pinatuyo ng potassium hydroxide. Ang normal na pressure distillation ay isinasagawa sa pagkakaroon ng acetic anhydride. Ang distillate ay hinuhugasan ng tubig upang alisin ang mga bakas ng acetic anhydride, pinatuyo ng potassium hydroxide, na sinusundan ng barium oxide, at distilled sa ilalim ng pinababang presyon sa pagkakaroon ng isang stream ng nitrogen. Ang iba pang paraan ng pagpino ng distillate ay kinabibilangan ng pagdaragdag ng 10% acetic anhydride at refluxing sa loob ng ilang oras upang alisin ang pangunahin at pangalawang amine. Pagkatapos ng paglamig, ang labis na 20% hydrochloric acid ay idinagdag at kinuha kasama ng eter. Ang layer ng hydrochloric acid ay alkaline na may alkali at pagkatapos ay nakuha sa eter, at ang layer ng eter ay pinatuyo ng potassium hydroxide at distilled sa ilalim ng pinababang presyon sa ilalim ng isang stream ng nitrogen. Ang N,N-dimethylaniline ay maaari ding i-convert sa picric acid salts, i-recrystallize sa isang pare-parehong punto ng pagkatunaw at pagkatapos ay mabulok sa isang mainit na 10% aqueous solution ng sodium hydroxide. Pagkatapos ay kinukuha ito ng eter, hinugasan at tuyo, at distilled sa ilalim ng pinababang presyon.

5. Aniline, methanol at sulpuriko acid halo-halong sa proporsyon, paghalay reaksyon sa autoclave, ang mga produkto ng reaksyon sa pamamagitan ng presyon relief pagbawi ng methanol, magdagdag ng alkali neutralisasyon, paghihiwalay at pagkatapos ay paglilinis sa pamamagitan ng pinababang presyon upang makuha ang produkto.

6. N,N-dimethylaniline ay maaaring mabuo sa pamamagitan ng methylation reaksyon ng aniline at trimethyl pospeyt, at pagkatapos ay nakuha sa pamamagitan ng eter, tuyo at dalisay.

7. Maaaring ma-synthesize ang N,N-dimethylaniline sa catalytic bed ng Ziegler catalyst sa copper-manganese system o copper-zinc-chromium system sa 280 ℃ na may pinaghalong aniline at methanol sa ratio na 1:3.5. Ang nakuha na N,N-dimethylaniline ay nakolekta sa 193-195 ℃ sa isang 54-tab na column distillation device at naka-pack sa brown glass bottles. Para sa paghahanda ng purong N,N-dimethylaniline, ang N,N-dimethylaniline ay maaaring iturok ng nitrogen gas bilang carrier gas sa paghahanda ng gas chromatograph na mayroong metal phosphate column.