High-purity level ng paghahanda ng 1,1,3-trichloroacetone

Abstract:acetone catalyzed chloride at ginawa sa pamamagitan ng solvent crystallization sa 1,1,3-trichloroacetone na may mataas na purity na hindi bababa sa 99.0%, na may ani na 45%o Key words:1,1,3-trichloroacetone;synthesis;high purity

----------.Paunang salita

Ang 1,1,3■trichloroacetone ay isang mahalagang intermediate sa paggawa ng folic acid.Sa kasalukuyan,1,1,3.acetone trichloropacetone,mahabang cycle ng produksyon(48 oras),mahinang selectivity,mababa ang ani,1,1,3- Ang nilalaman ng trichloropacetone ay humigit-kumulang 17% lamang, pagkatapos ng pagkuha ng tubig, ang nilalaman nito ay 51.9% lamang. At ang gastos sa produksyon ay mataas, ang pagwawasto ng produkto ay mababa. Ang lahat ng ito ay humantong sa mataas na mga gastos sa produksyon ng domestic folic acid, mahirap mapabuti ang nilalaman at iba pa mga problema.Ang may-akda ay nagbasa ng isang malaking bilang ng mga lokal at dayuhang dokumento.Pagkatapos ng maraming mga eksperimento at pag-aaral, nagdagdag kami ng catalyst at kinokontrol ang bilis ng fou chlorine, binabawasan ang oras ng reaksyon sa 1,1,3-3 trichloropacetone sa 24 na oras, at 1,1,3-3 trichloropacetone crystallization na may kadalisayan na higit sa 99% at ang ani ng higit sa 45%.

II.Eksperimental na bahagi

1. reaksyon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Mga pang-eksperimentong hakbang

Sa isang four-neck flask na may 500ml spherical condenser, ang isang tiyak na halaga ng acetone at catalyst ay hinalo at ipinakain sa chlorine sa temperatura ng reaksyon na 10~30 W. Simulan ang timing, ihinto ang pagdaan sa chlorine ilang oras pagkatapos ng reaksyon, at magpatuloy pagpapakilos para sa 1 oras. Isang espesyal na solvent tulad ng materyal ay idinagdag sa nagresultang timpla, hinalo para sa 1 oras habang cooled sa 10°C crystallization, extracting 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3. Pumipili na pagtukoy ng kadalisayan ng trichloroacetone

Ang Varin 3700 gas chromatograph,QF・1 filling column at FID detector ay ginamit upang piliing matukoy ang kadalisayan ng tubo ng produkto at chloride solution.

1. Resulta ng talakayan
2. Ang impluwensya ng catalyst sa chloride selectivity ay nagpakita ng selectivity ng acetone chlorination

Malaking impluwensya, ang Talahanayan 1 ay naglilista ng isang hanay ng mga pang-eksperimentong resulta. Mula sa Talahanayan 1, ang pinakamababang pagpili ng 1,1,3-trichloroacetone ay makabuluhang tumaas(mga 19.1%) nang walang katalista, at

　　ang compound amine catalyst ay ang pinakamahusay, hanggang sa 57.5%o. Mga kondisyon ng pagsubok: Innl acetone, 3nr) l chlorine,catalyst 0.6g,temperatura 1030°C,

oras 18 oras.Sa loob ng 12 oras va:3.9 Cao h;2

〜7 oras,vq:27 Cao h;7〜18 oras,VQ:3.9 hanggang h.Talahanayan 1.Mga epekto ng catalyst sa selectivity ng produkto

1. Epekto ng through-chlorine velocity sa reaksyon

Nalaman ng eksperimento na ang pare-parehong klorin ay may mahinang pagpili ng produkto, na makabuluhang nagpapabuti sa pagpili at ani ng produkto.