Abstrak: acetone catalyzed chloride at ginawa sa pamamagitan ng solvent crystallization sa 1,1,3-trichloroacetone na may mataas na kadalisayan na hindi bababa sa 99.0%, na may ani na 45% o Mga Pangunahing Salita: 1,1,3-trichloroacetone; sintesis; mataas na kadalisayan

———-. Paunang Salita

Ang 1,1,3■trichloroacetone ay isang mahalagang intermediate sa produksyon ng folic acid. Sa kasalukuyan, ang 1,1,3.acetone trichloropacetone ay may mahabang cycle ng produksyon (48 oras), mahinang selectivity, mababang ani, ang nilalaman ng 1,1,3-trichloropacetone ay humigit-kumulang 17% lamang, pagkatapos ng pagkuha ng tubig, ang nilalaman nito ay 51.9% lamang. At mataas ang gastos sa produksyon, mababa ang pagwawasto ng produkto. Ang lahat ng ito ay humahantong sa mataas na gastos sa produksyon ng folic acid sa loob ng bansa, mahirap mapabuti ang nilalaman at iba pang mga problema. Nagbasa ang may-akda ng maraming dokumento sa loob at labas ng bansa. Pagkatapos ng maraming eksperimento at pag-aaral, nagdagdag kami ng catalyst at kinokontrol ang bilis ng foul chlorine, na binabawasan ang oras ng reaksyon sa 1,1,3-3 trichloropacetone sa loob ng 24 na oras, at ang 1,1,3-3 trichloropacetone crystallization na may kadalisayan na higit sa 99% at ang ani na higit sa 45%.

II. Bahaging eksperimental

1. reaksyon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Mga hakbang sa eksperimento

Sa isang four-neck flask na may 500ml spherical condenser, isang tiyak na dami ng acetone at catalyst ang hinalo at ipinasok sa chlorine sa temperatura ng reaksyon na 10~30 W. Simulan ang pag-timing, itigil ang pagdaan sa chlorine ilang oras pagkatapos ng reaksyon, at ipagpatuloy ang paghahalo sa loob ng 1 oras. Isang espesyal na materyal na parang solvent ang idinagdag sa nagresultang timpla, hinalo sa loob ng 1 oras habang pinalamig sa 10°C crystallization, at kinukuha ang 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3. Pumipiling pagpapasiya ng kadalisayan ng trichloroacetone

Ginamit ang Varin 3700 gas chromatograph, QF・1 filling column, at FID detector upang piliing matukoy ang kadalisayan ng produkto at solusyon ng chloride.

1. Mga resulta ng talakayan
2. Ang impluwensya ng katalista sa selektibidad ng klorido ay nagpakita ng selektibidad ng klorasyon ng acetone

Malaking impluwensya, nakalista sa Talahanayan 1 ang isang hanay ng mga resulta ng eksperimento. Mula sa Talahanayan 1, ang minimum na selektibidad ng 1,1,3-trichloroacetone ay tumaas nang malaki (mga 19.1%) nang walang katalista, at

　　Ang compound amine catalyst ang pinakamahusay, hanggang 57.5% o. Mga kondisyon sa pagsubok: Innl acetone, 3nr) l chlorine, catalyst 0.6g, temperatura 1030°C,

oras na 18 oras. Sa loob ng 12 oras va: 3.9 Cao h;2

〜7 oras,vq:27 Cao₂h;7〜18 oras,VQ:3.9 hanggang h.Talahanayan 1. Mga epekto ng katalista sa selektibidad ng produkto

1. Epekto ng bilis ng through-chlorine sa reaksyon

Natuklasan sa eksperimento na ang unipormeng klorin ay may mahinang selektibidad ng produkto, na makabuluhang nagpapabuti sa selektibidad at ani ng produkto.

Inililista sa Talahanayan 2 ang isang hanay ng datos ng pagsubok.

Talahanayan 2 Mga epekto ng bilis ng pass-chlorine sa selektibidad ng produkto

Kondisyon ng Pagsubok:]Petri dish 1 acetone, katalista: composite class 0.6go

Natuklasan sa eksperimento na ang fluchlorine ay maaga (12 oras) at mas huli (8-24 oras), karamihan sa chlorine ay nakakalabas na ang reaksyon ay mabagal at ang medium (28 oras) ay mabilis. Kapag ang chlorine gas ay itinigil, ang product selectivity at yield ay makabuluhang nabawasan. Ang mga resulta ay nagpakita na ang 1,1,3 ay nakagawa ng mas mabagal kaysa sa

1,1-dichloroacetone. Sa panahon ng reaksyon kasama ang

klorido, klorido, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

iyon ay_II.ang klorasyon sa submethyl group ay marami

mas mabilis kaysa sa methyl group. Samakatuwid, ang

Naniniwala ang may-akda na ang proseso ng reaksyon sa pagbuo ng acetone chloride ay:

Isinasagawa ang reaksyon gamit ang V1 1 2-5 bilang pangunahing proseso.

Ayon sa datos ng Talahanayan 2, ang pagkakasunud-sunod ng bilis ng reaksyon ng bawat hakbang ay

　　V2^”3^1 2 5>V4

Depende sa bilis ng reaksyon ng bawat hakbang,

Makikita mula sa datos ng Talahanayan 3 na, dahil sa maliit na pagkakaiba sa boiling point sa pagitan ng 1,1,3.trichloroacetone at mga by-product, karaniwang mahirap paghiwalayin ang pagkuha ng tubig at ang paghihiwalay ay isang simpleng paraan. Bagama't karamihan sa mga produktong I ay maaaring alisin, ang kadalisayan ay mahirap.

kinokontrol namin ang bilis ng pagpasa ng chlorine sa bawat yugto,

upang makamit ang layunin ng pagbabawas ng oras ng pagpasa ng chlorine at pagpigil sa selektibidad ng pagtaas ng bilis ng pangalawang reaksyon ng 1,1,3 trichloroacetone.

1. Paglilinis ng hydrated crystal Ayon sa literatura, kadalasan ang

Ang likidong acetone chloride ay kinukuha o pinipino ng tubig upang mapataas ang nilalaman ng 1,1,3-trichloroacetone, at ginamit ng may-akda ang 1,1,3-trichloroacetone para sa kristalisasyon mula sa iba pang mga by-product.

Nakalista sa Talahanayan 3 ang kadalisayan ng produkto na nakuha sa pamamagitan ng iba't ibang pamamaraan ng paghihiwalay.

Talahanayan 3. Kadalisayan ng produkto na nakuha mula sa iba't ibang pamamaraan ng paghihiwalay

upang higit pang mapabuti. Ang kadalisayan ng produkto ay umaabot sa mahigit 99%, at ang ani ay pinakamataas din sa ilang mga pamamaraan, hanggang 45% o higit pa.1 Ang pamamaraan ay nangangailangan ng 1,1,3-trichloroacetone na nilalaman ng K na higit sa 50% sa solusyon ng chloride.

Pumili ng angkop na compound amine catalyst, kontrolin ang mabagal na pagharang ng chlorine sa maaga at huling bahagi ng 10~30°C, maaaring gumawa ng 1,1,3-trichloroacetone chloride, na dinadalisay sa pamamagitan ng espesyal na solvent crystallization, upang makakuha ng mala-kristal na produkto na may hindi bababa sa 99.0%, na may ani na 45%, ngunit ang 1,1,3-trichloroacetone sa solusyon ng chloride ay dapat na higit sa 50% o.Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　IDAGDAG：Lalawigan ng Jiangsu, Tsina