Abstract:acetone catalyzed chloride at ginawa sa pamamagitan ng solvent crystallization sa 1,1,3-trichloroacetone na may mataas na kadalisayan na hindi bababa sa 99.0%, na may ani na 45%o Key words:1,1,3-trichloroacetone;synthesis;high purity

———-.Paunang salita

Ang 1,1,3■trichloroacetone ay isang mahalagang intermediate sa paggawa ng folic acid.Sa kasalukuyan,1,1,3.acetone trichloropacetone,mahabang cycle ng produksyon(48 oras),mahinang selectivity,mababa ang ani,1,1,3- Ang nilalaman ng trichloropacetone ay halos 17% lamang, pagkatapos ng pagkuha ng tubig, ang nilalaman nito ay 51.9% lamang. At ang gastos sa produksyon ay mataas, ang pagwawasto ng produkto ay mababa. mga problema.Ang may-akda ay nagbasa ng isang malaking bilang ng mga lokal at dayuhang dokumento.Pagkatapos ng maraming mga eksperimento at pag-aaral, nagdagdag kami ng catalyst at kinokontrol ang bilis ng fou chlorine, binabawasan ang oras ng reaksyon sa 1,1,3-3 trichloropacetone sa 24 na oras, at 1,1,3-3 trichloropacetone crystallization na may kadalisayan na higit sa 99% at ang ani ng higit sa 45%.

II.Eksperimental na bahagi

1. reaksyon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Mga pang-eksperimentong hakbang

Sa isang four-neck flask na may 500ml spherical condenser, ang isang tiyak na halaga ng acetone at catalyst ay hinalo at ipinakain sa chlorine sa temperatura ng reaksyon na 10~30 W. Simulan ang timing, ihinto ang pagdaan sa chlorine ilang oras pagkatapos ng reaksyon, at magpatuloy pagpapakilos para sa 1 oras. Isang espesyal na solvent tulad ng materyal ay idinagdag sa nagresultang timpla, hinalo para sa 1 oras habang cooled sa 10°C crystallization, extracting 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3. Pumipili na pagtukoy ng kadalisayan ng trichloroacetone

Ang Varin 3700 gas chromatograph,QF・1 filling column at FID detector ay ginamit upang piliing matukoy ang dalisay na tubo ng produkto at chloride solution.

1. Resulta ng talakayan
2. Ang impluwensya ng catalyst sa chloride selectivity ay nagpakita ng selectivity ng acetone chlorination

Malaking impluwensya, Inililista ng Talahanayan 1 ang isang hanay ng mga eksperimentong resulta. Mula sa Talahanayan 1, ang pinakamababang selectivity ng 1,1,3-trichloroacetone ay makabuluhang tumaas(mga 19.1%) nang walang katalista, at

　　ang compound amine catalyst ay ang pinakamahusay, hanggang sa 57.5%o. Mga kondisyon ng pagsubok: Innl acetone, 3nr) l chlorine,catalyst 0.6g,temperatura 1030°C,

oras 18 oras.Sa loob ng 12 oras va:3.9 Cao h;2

〜7 oras,vq:27 Cao h;7〜18 oras,VQ:3.9 hanggang h.Talahanayan 1.Mga epekto ng catalyst sa selectivity ng produkto

1. Epekto ng through-chlorine velocity sa reaksyon

Nalaman ng eksperimento na ang pare-parehong klorin ay may mahinang pagpili ng produkto, na makabuluhang nagpapabuti sa pagpili at ani ng produkto.

Ang talahanayan 2 ay naglilista ng isang set ng data ng pagsubok.

Talahanayan 2 Mga epekto ng pass-chlorine velocity sa selectivity ng produkto

Pagsubok^kondisyon:]Petri dish 1 acetone,catalyst:composite class 0.6go

Nalaman ng eksperimento na ang fluchlorine ay maaga (12 oras) at mas bago (8 24 h), karamihan sa chlorine ay tumakas na ang reaksyon ay mabagal at ang medium (28 h) ay mabilis. ay makabuluhang nabawasan. Ang mga resulta ay nagpakita na ang 1,1,3 ay gumawa ng mas mabagal kaysa sa

1,1-dichloroacetone.Sa panahon ng reaksyon sa

chloride, chloride, acetone, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

yan ay_II.chlorination sa submethyl group ay marami

mas mabilis kaysa sa methyl group.Samakatuwid, ang

naniniwala ang may-akda na ang proseso ng reaksyon ng proseso ng pagbuo ng acetone chloride ay:

Ang reaksyon ay isinasagawa sa V1 1 2-5 bilang pangunahing proseso.

Ayon sa data ng Talahanayan 2, ang pagkakasunud-sunod ng bilis ng reaksyon ng bawat hakbang ay

　　V2^”3^1 2 5>V4

Depende sa bilis ng reaksyon ng bawat hakbang,

Makikita mula sa datos ng Talahanayan 3 na, dahil sa maliit na pagkakaiba ng punto ng kumukulo sa pagitan ng 1,1,3.trichloroacetone at mga by-product, sa pangkalahatan ay mahirap na paghiwalayin ang pagkuha at paghihiwalay ng tubig ay isang simpleng paraan. Bagama't karamihan sa I ang mga produkto ay maaaring alisin, ang kadalisayan ay mahirap

kinokontrol namin ang bilis ng pass chlorine sa bawat yugto,

upang makamit ang layunin ng pagbabawas ng oras ng pass chlorine at pagbawalan ang selectivity ng pagtaas ng pangalawang bilis ng reaksyon ng 1,1,3 trichloroacetone.

1. Hydrated crystal purification Ayon sa panitikan, kadalasan ang

Ang acetone chloride liquid ay kinukuha o dinadalisay ng tubig upang madagdagan ang nilalaman ng 1,1,3-trichloroacetone, at ang may-akda ay gumamit ng 1,1,3-trichloroacetone sa pagkikristal mula sa iba pang mga by-product.

Inililista ng talahanayan 3 ang kadalisayan ng produkto na nakuha ng iba't ibang paraan ng paghihiwalay.

Talahanayan 3. Ang kadalisayan ng produkto na nakuha mula sa iba't ibang paraan ng paghihiwalay

upang higit na mapabuti.Ang kadalisayan ng produkto ay umabot sa higit sa 99%,at ang ani ay pinakamataas din sa ilang mga pamamaraan,hanggang sa 45%o.1 Ang pamamaraan ay nangangailangan ng 1,1,3-trichloroacetone na nilalaman ng K na higit sa 50%sa chloride solusyon.

Pumili ng naaangkop na compound amine catalyst, kontrolin ang mabagal na pag-block ng chlorine sa maaga at huli sa 10~30°C, maaaring gumawa ng 1,1,3-trichloroacetone chloride, na pinadalisay ng espesyal na solvent crystallization, makakuha ng mala-kristal na produkto na hindi bababa sa 99.0%, na may ani ng 45%, ngunit ang 1,1,3-trichloroacetone sa chloride solution ay dapat na higit sa 50%o.CEO ni Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

　　Idagdag: Lalawigan ng Jiangsu, China